您当前的位置: 有两种方法:1,液膜法,即在两个圆形的盐片间滴1-2滴液体样品,形成一薄的液膜,然后放入光路检测.2,溶液法,对于红外吸收较强的液体,用调节厚度的方法仍的不到满意的图谱,可制成溶液后测定,后续操作同液膜法
液体状时可以涂在已压好的KBr片上来做,要注意膜一定要又薄又均匀
盐片千万不可以用水冲,造成表面不平,有几个办法可以彻底处理:1.可以用附带的抛光附件抛光.2.可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭.3.国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好.
液膜法的液膜厚度,两次测试不易完全一模一样的,定量就产生大误差.应该采取以某物质为相对标准,和测试样品混合溶解在一个共同的溶剂,这个内标物质应该是:不与测试物发生化学反应;能够共同溶解在同一个溶剂;在空气中稳定、能够准确称重;该共同溶剂在测试中稳定、不易挥发;最重要的还有内标物和测试物质的IR谱图各自具有能够作为分子结构中各自某官能团的特征振动峰、且能够选取到各自的特征定量分析峰峰强、峰位互不覆盖、峰强互不干扰!测试:定量称重测试物质和内标物,溶解在同一个溶剂中,使用液膜法取样,放置红外光谱仪测试IR谱图;解析、根据内标物质量和样品质量、摩尔分数、IR所选定量分析峰的强度等进行计算,得出定量结果.
还有液膜法呀!这个也很常用,还叠氮基团的化合物常用这类方法,因为叠氮化合物有些不稳定而且在和溴化钾一起研磨的过程中容易分解爆炸之类的.具体就是将样品溶于没有红外吸收的溶液比如氯仿,二氯甲烷中,滴在溴化钾片上,吹干!就OK了.
第一:纯度,达到光谱纯的级别; 第二:干燥,不能含有水.一般使用前在干燥箱中烘个24小时. 第三:压片时在红外灯下操作,也是避免吸收水份.8795
用丙酮淋洗,干燥空气吹干. 用其他易挥发,无毒,无水,极性溶剂都可以.
液膜法做出来的图谱比较好,制作也比较快捷方便,压片法稍微复杂点,两种方法做出来的谱图有可能有区别的,看你的用途了.
有两种方法: 1,液膜法,即在两个圆形的盐片间滴1-2滴液体样品,形成一薄的液膜,然后放入光路检测. 2,溶液法,对于红外吸收较强的液体,用调节厚度的方法仍的不到满意的图谱,可制成溶液后测定,后续操作同液膜法
液膜法主要用于透射,所以要求膜的透明度越高越好,还有膜的厚度尽可的要薄一些,做出的谱图不会与所测样品产生干扰峰.ATR是用反射原理进行测试,侧重于不透明的物质